氣相色譜分析是采用氣體作流動(dòng)相的一種層析方法,近二十多年來發(fā)展極為迅速,目前已成為層析法中一個(gè)很重要的獨(dú)立分支。
氣相色譜法按固定相不同而分為氣固色譜法與氣液色譜法。就其應(yīng)用范圍來說,氣液色譜法應(yīng)用比氣固色譜法更為普遍與廣泛,將重點(diǎn)進(jìn)行討論。
在氣相色譜法中,由于以氣體為流動(dòng)相,物質(zhì)在氣相中傳遞速度快、氣態(tài)樣品中各組分與固定相相互作用次多(103-106次)而且可以作為固定相的物質(zhì)種類廣,因而混合物通過氣相色譜法可以得到良好的分離。再通過檢測裝置進(jìn)行鑒定,即可給出定性定量結(jié)果,因此氣相色譜法有如下特點(diǎn):
1.高效能
是指一般填充柱都有幾千塊理論塔板,毛細(xì)管柱可達(dá)105-106塊理論板,因而可以分析沸點(diǎn)十分相近的組分,和極為復(fù)雜的組分混合物,例如用毛細(xì)管柱一次可分析酒中100多個(gè)組分。
2.高選擇性
是指固定相對性質(zhì)極為相似的物質(zhì),如同位素,烴類異構(gòu)體等有較強(qiáng)的分離能力,主要是通過高選擇性的固定液,使各組分間分配系數(shù)有較大差別而實(shí)現(xiàn)分離。
3.高靈敏度
目前使用高靈敏度檢測器保以檢測出10-11-10-13克物質(zhì)。因此,在痕量雜質(zhì)分析中,可以測出超純氣體,高分子單體,高純試劑中IPPM(10-6)~(10-9)雜質(zhì)。
4.分析速度快
一般分析一次的時(shí)間在幾分鐘到幾十分鐘,某些快速分析,一秒鐘可以分析7個(gè)組分。但目前手工處理一次數(shù)據(jù)的時(shí)間比分析所需時(shí)間大幾倍到幾十倍。若用電子計(jì)算機(jī)控制色譜分析,是色譜分析及數(shù)據(jù)處理全部自動(dòng),速度就大大加快。
5.應(yīng)用范圍廣
氣相色譜法可以分析氣體,液體和固體,不僅是有機(jī)物,也可以分析無機(jī)物,還可以分析高分子和生物大分子,而且應(yīng)用范圍日益擴(kuò)大。
(1)一般易于揮發(fā)的有機(jī)物可直接進(jìn)樣分析。對于那些不揮發(fā)易分解的物質(zhì),可用化學(xué)轉(zhuǎn)化法、生成揮發(fā)性穩(wěn)定衍生物后再分析。
(2)無機(jī)物可轉(zhuǎn)化成金屬鹵化物、金屬螯合物再分析;對于無機(jī)酸如硫酸、磷酸等可與硅酯化試劑生成硅酯衍生物而分析。
(3)高分子或生物大分子可用裂解色譜法,分析其裂解產(chǎn)物。
(4)制備色譜已用于制備99.99%的超純試劑。
(5)工業(yè)色譜廣泛用于工廠的流程指示和控制。